电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry,ICP-MS)是是20世纪80年代发展起来的一种新型无机元素分析技术,可同时进行十几种痕量元素分析。ICPMS灵敏度高、抗干扰能力强、分析速度快,适用于各类药品从痕量到微量的元素分析。
因ICPMS灵敏度高,测定结果为ppb级,实验过程中极易引起样品污染,导致结果异常数据和OOS结果,实验成本增加。本实验室数据和偏差分析,识别出造成污染的高风险,并采取应对措施,明显的降低污染对测定结果的影响。
包括空气污染、试剂污染、器具污染及人员污染等。结合多年的工作经验,总结了样品前处理过程中的注意事项及器具的清洁流程,最大程度地减少样品前处理过程污染带来的偏差。
1. 实验用器具的清洗
1.1. 实验过程中涉及到的所有的离心管、玻璃容器(如容量瓶、烧杯、量筒)均须使用10%~20%硝酸溶液浸泡过夜清洗。
1.2. 器具清洗流程:离心管和玻璃容器用超纯水冲洗干净(必要时可用无水乙醇超声清洗)后放入酸缸中浸泡过夜,用超纯水冲洗(大约3~5次),置于器具柜中自然晾干。
1.3. 消解罐清洗:消解完成后的消解罐置于超纯水中超声30 min,用无水乙醇超声清洗30 min,用超纯水冲洗干净后放入酸缸中浸泡,浸泡过夜后捞出用超纯水清洗干净(大约3~5次),置于器具柜中自然晾干。
2. 样品称量和消解
2.1. 称样前需将天平清洁干净,称量纸、一次性滴管和剪刀均须专用。
2.2. 消解罐应保持干净无异物,称样前需用硝酸进行润洗。
2.3. 消解前须保持通风橱干净整洁,无灰尘。
2.4. 预消解时需将消解罐盖子盖上,避免上方落入灰尘等杂质。
2.5. 样品中加入硝酸后须静置10 min,观察是否有剧烈反应,如无明显反应可放置赶酸器中进行预消解。
2.6. 预消解完成后,将消解罐拿出放置室温后再加入过氧化氢。
2.7. 消解完成转移消解液前,样品定容用的离心管须用超纯水冲洗3~5次。
3. 标准曲线配置
3.1. 配制标准曲线的容量瓶使用之前需用超纯水冲洗3~5次,再用2~5%硝酸进行润洗。
3.2. 配置完成后的对照品贮备液、金溶液和内标溶液均须转移至离心管中储存(离心管尽量用新的且经过硝酸溶液浸泡过的),贮备液配置完成后须放置在2~8℃环境中进行保存。
4. 器具专用
应单独配备用于盛放硝酸和过氧化氢的烧杯和量筒、量取标准物质和硝酸的移液枪或移液管,不可混用。